Kromasil色譜柱老化需要注意什么?

更新時間:2023-02-20      點(diǎn)擊次數(shù):1483
  Kromasil色譜柱老化方法
  在常溫下使用的柱子,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,沖至基線平穩(wěn)即可使用;如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時,沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下:
  ①毛細(xì)管柱
  確保載氣流過毛細(xì)管柱15-30分鐘。
  緩慢程序升溫(5?/min)到老化溫度。
  最初老化溫度≥4hours。
  如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20?C的條件下,老化柱子。
  一般推薦的老化溫度為:Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp式中:Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。
  在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
  ②填充柱
  將Kromasil色譜柱接通載氣,流速5~10ml/min,在高于使用溫度5~10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8~24小時,目的是去除裝柱時的殘留溶劑,使固定液分布均勻,提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器。
  一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱,色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。
  氮?dú)庾鳛檩d氣,在色譜管路中是流動的,無論是老化色譜柱還是分析實驗中,氮?dú)舛际欠趴盏娇諝庵械模V檢測器比如FID的噴嘴,本來就是中空的,檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓獨(dú)鈴膰娮熘谐鰜砭头趴樟耍圆淮嬖谥鶞叵鋬?nèi)聚集的問題。還有,在色譜柱老化時,因不需要點(diǎn)火,所以氫氣和空氣都不用開。
  但有另外一種情況,所使用的檢測器是TCD(熱導(dǎo)池檢測器)時,國內(nèi)一般使用氫氣做載氣,這時應(yīng)特別注意,如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣,將會在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣,其實氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況,建議老化Kromasil色譜柱時更換成氮?dú)饣蛸徺I專門的老化箱進(jìn)行老化。
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